技术领域 [0001] 本发明属于反应烧结碳化硅陶瓷领域，具体涉及反应烧结碳化硅陶瓷中碳化硅 (SiC)或游离硅(Si)含量的测定方法。

  背景技术 [0002] 反应烧结法 制备SiC的 研究 始于20世纪50年代 ，由 美国 Ca rborand um公 司的 P .Popper等研究成功。反应烧结SiC的基本过程如下：将SiC粉末和C按一定比率混合后制成 坯体，在1450-1750℃温度下将Si熔化或产生高温Si蒸气，液态或气态Si通过毛细管作用渗 入多孔坯体，与坯体中的C反应生成SiC，并与坯体中原有的SiC颗粒结合在一起形成高致密 的 SiC制品。由 于在制备过程中 ，反应生成的 SiC与原有SiC结合在一起获得致密产品 ，故此 种工艺制备的SiC又称为反应结合或自结合SiC。Si源能够使用高纯Si直接加热成液态Si或 产生Si蒸气，也能够最终靠SiO2还原或(聚)硅烷等高温热解获得。 [0003] 反应烧结SiC中不可避免的含有较多的游离Si，游离Si的含量取决于渗Si方式及 其它工艺参数。液相法渗Si要求坯体气孔率相比来说较高，往往会残余10％～20％的游离Si。气 相法渗Si可以 将坯体中的 气孔率和气孔尺寸控制在较小范围 ，坯体的 密度可以 尽可能高 ， 因此残余Si含量通常能保证在10％左右，最低时能够更好的降低到8％甚至更低。较低的游离Si 含量有利于得到较好的高温力学性能以及较好的化学稳定性。反应烧结SiC往往含有8％～ 20％的游离Si，使用温度不宜太高。Si的熔点为1410℃，当使用温度高于1350℃，材料性能 急剧下降 ，在1400℃以上温度下 ，则由于Si的熔化而完全丧失强度。因此 ，反应烧结SiC的最 高使 用温度一般限 制在1350℃。同时 ，由于游离Si的 存在 ，反应烧结SiC也不宜在强氧化或 较强 腐蚀条 件下使 用。因 此反应烧结 SiC陶瓷 SiC或 游离 Si含量的 测定对于了解反 应烧结 SiC陶瓷的性能，评价其使用环境和决定其价格这一块具备极其重大的作用。 [0004] 但是目前测定反应烧结SiC陶瓷SiC或游离Si含量较为准确的方法主要为化学分 析法 ，但是该方法比 较复 杂 ，测定费 用价格昂贵 ，而且测定时间比较久 ，不便于准 确迅速得到 反应烧结SiC陶瓷中SiC或游离Si含量的数据，因此难以得到反应烧结SiC陶瓷企业的推广 和应用。

  该发明方法可通过例如VG StudioMax等的软件统计反应烧结SiC陶瓷中Si或SiC的面 积百分比 ，然后通过公式计算反应烧结SiC陶瓷中Si或SiC的质量含量。方法简便快捷，可操 作性非常强，有很好的应用效果。 [0022] 实施例1

  图1为实施例1中烧结SiC陶瓷样品光学照片；图2为统计软件对1号样品中Si的统计分 布结果。 [0023] 取反应烧结SiC陶瓷样品3个，测定其平均体积密度为2 .85g/cm3 ,将样品磨平，并 通过抛光设备做金刚石抛光液抛光，抛光后表面粗糙度为3nm，通过光学显微镜观测不同 位置并拍照，通过统计软件统计Si的面积百分比为35 .08％(图1-2) ，通过公式计算可得Si 质量百分比含量为αSi％＝35 .08％×2 .33/2 .85＝28 .68％。 [0024] 实施例2

  图5为实施例3中烧结SiC陶瓷样品扫描电镜照片；图6为统计软件对3号样品中SiC的统 计分布结果。 [0027] 取反应烧结SiC陶瓷样品3个，测定其平均体积密度为3 .01g/cm3，将样品磨平，并 通过抛光设备做金刚石抛光液抛光，抛光后表面粗糙度为2nm，通过扫描电镜观测不同位 置并拍照，通过专用统计软件统计SiC的面积百分比为82 .72％(图5-6)，通过公式计算可得 SiC质量百分比含量为αSi％＝82 .72％×3 .21/3 .01＝88 .22％。 [0028] 在不脱离本发明的基本特征的宗旨下，本发明可体现为多种形式，因此本发明中 的实施形态是 用于说明而非限 制 ，由 于本发明的 范围由 权利要求限 定而非由 说明书限 定 ， 而且落在权利要求界定的范围 ，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括 在权利要求书中。

  其中，ρsi为Si的体积密度，ρsic为SiC的体积密度。 [0006] 该测定方法简便快捷，可操作性强，具有非常好的应用效果。 [0007] 优选地，该反应烧结SiC陶瓷最重要的包含SiC和游离Si两相。 [0008] 优选地，该反应烧结SiC陶瓷相对致密度≥99％。 [0009] 优选地，根据阿基米德原理测定反应烧结SiC陶瓷样品体积密度的陶瓷样品不少 于3个，体积密度取平均值。其结果有代表性和普遍性。 [0010] 优选地，将上述反应烧结SiC陶瓷样品表面磨平并经金刚石抛光液抛光，表面粗糙 度≤4nm。 [0011] 由此，抛光后呈镜面效果，便于观察样品的微观结构。 [0012] 优选地，将上述抛光后的反应烧结SiC陶瓷样品通过光学显微镜或者扫描电镜进 行拍照。 [0013] 优选地，根据统计软件对反应烧结SiC陶瓷所拍照片中SiC和游离Si两相材料面积 百分比进行统计。

  发明内容 [0005] 为解决上述技术问题，本发明提供一种反应烧结SiC陶瓷SiC和游离Si含量的测定 方法，其特征在于，

  测定一定面积内的SiC的面积百分比ASiC％和游离Si的面积百分比ASi％； 根据阿基米德原理测定反应烧结SiC陶瓷的体积密度ρ， 根据如下公式计算出反应烧结SiC陶瓷SiC的质量百分比含量αSiC％和游离Si的质量百 分比含量αSi％：

  具体实施方式 [0015] 以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式 仅用于说明本发明，而非限制本发明。 [0016] 本发明基于上述化学分析方法复杂和测定时间比较久的不足，提供了一种反应烧结 碳化硅陶瓷碳化硅或游离硅含量的 测定方法 ，该方法适 用性较强 ，可以 简便快速测定反应 烧结SiC陶瓷SiC或游离Si的 含量。反应烧结SiC陶瓷主要由 SiC和游离Si两相组成 ，反应烧 结SiC陶瓷体积相对致密度≥99％。该 测定方法简便快捷 ，可操作性强 ，具有非常好的 应 用效 果。 [0017] 具体而言，本发明一优选的实施形态中，取反应烧结SiC陶瓷样品，利用阿基米德 原理测定其体积密度。优选地，通过磨床将陶瓷样品表面磨平并经金刚石抛光液抛光，表面 粗糙度≤4nm。抛光后呈镜面效果，便于观察样品的微观结构。 [0018] 可通过光学显微镜或者扫描电镜观察陶瓷样品抛光面3个以上不同位置，并拍取 照片。其结果有代表性和普遍性。 [0019] 统计出反应烧结SiC陶瓷样品中游离Si、SiC各自面积百分比 ，最后计算出SiC或游

  1 .一种反应烧结SiC陶瓷中SiC和游离Si含量的测定方法，其特征是， 测定一定面积内的SiC的面积百分比ASiC％和游离Si的面积百分比ASi％； 根据阿基米德原理测定反应烧结SiC陶瓷的体积密度ρ， 根据如下公式计算出反应烧结SiC陶瓷中 SiC的 质量百分比 含量αSiC％ 和游离Si的 质 量百分比含量αSi％：

  图3为实施例2中烧结SiC陶瓷样品光学照片；图4为统计软件对2号样品中Si的统计分 布结果。 [0025] 取反应烧结SiC陶瓷样品3个，测定其平均体积密度为3 .00g/cm3 ,将样品磨平，并 通过抛光设备做金刚石抛光液抛光，抛光后表面粗糙度为2nm，通过光学显微观测不同位 置并拍照，通过专用统计软件统计Si的面积百分比为20 .87％(图2-3) ，通过公式计算可得 Si质量百分比含量为αSi％＝20 .87％×2 .33/3 .00＝16 .21％。 [0026] 实施例3

  19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请10申请公布号43申请公布日21申请号申请日2019022171申请人中国科学院上海硅酸盐研究所地址200050上海市长宁区定西路1295号72发明人陈健马宁宁郑嘉棋黄政仁74专利代理机构上海瀚桥专利代理事务所普通合伙31261代理人曹芳玲郑优丽51intclg01n2184200601g01n1g01n1g01n132200601g01n128200601c04b54发明名称一种反应烧结碳化硅陶瓷中碳化硅和游离硅含量的测定方法57摘要本发明提供一种反应烧结碳化硅陶瓷中碳化硅和游离硅含量的测定方法测定一定面积内的sic的面积百分比和游离si的面积百分比

  图2为统计软件对1号样品中Si的统计分布结果； 图3为实施例2中烧结SiC陶瓷样品光学照片； 图4为统计软件对2号样品中Si的统计分布结果； 图5为实施例3中烧结SiC陶瓷样品扫描电镜照片； 图6为统计软件对3号样品中SiC的统计分布结果。

  本发明提供一种反应烧结碳化硅陶瓷中碳 化硅和游离硅含量的测定方法，测定一定面积内 的SiC的面积百分比和游离Si的面积百分比 ；根 据阿基米德原理测定反应烧结SiC陶瓷的体积密 度，根据公式计算出反应烧结SiC陶瓷SiC的质量 百分比含量和游离Si的质量百分比含量。该测定 方法简便快捷 ，可操作性强 ，具有非常好的 应 用效 果。

  其中，ρsi为Si的体积密度，ρsic为SiC的体积密度。 2 .依据权利要求1所述的方法，其特征是， 该反应烧结SiC陶瓷最重要的包含SiC和游离Si两相。 3 .依据权利要求1或2所述的方法，其特征是， 该反应烧结SiC陶瓷相对致密度≥99％。 4 .依据权利要求1至3中任意一项所述的方法，其特征是， 根据阿基米德原理测定反应烧结SiC陶瓷样品体积密度的陶瓷样品不少于3个，体积密 度取平均值。 5 .依据权利要求1至4中任意一项所述的方法，其特征是， 将上述反应烧结SiC陶瓷样品表面磨平并经金刚石抛光液抛光，表面粗糙度≤4nm。 6 .依据权利要求1至5中任意一项所述的方法，其特征是， 将上述抛光后的反应烧结SiC陶瓷样品通过光学显微镜或者扫描电镜进行拍照。 7 .依据权利要求6中所述的方法，其特征是， 根 据统计软件对反应烧结SiC陶瓷所 拍照片中 SiC 和游离Si两 相材料面积百分比 进行 统计。

  (71)申请人 中国科学院上海硅酸盐研究所 地址 200050 上海市长宁区定西路1295号

  离Si含量。 [0020] 具体方法依据立体透视法原理(从观察到的二维结构来推断三维结构，然后理论 归纳起来的方法称为立体透视法 ，该方法以统计学为基础) ：

  式中，ASi％为Si所占面积百分比 ，ASiC％为SiC所占面积百分比 ；ASi为Si所占的面积， ASiC为SiC所占面积，A为反应烧结SiC陶瓷样品的面积；Vsi为Si所占的体积，Vsic为SiC所占 的 体积 ，V为反应烧结SiC陶瓷样品的 体积 ，msi为Si的 质量 ，msic为SiC的 质量 ，m为应烧结SiC 陶瓷样品的质量；αSi％为Si占整个反应烧结SiC陶瓷样品的质量百分含量，αSiC％为SiC占整 个反应烧结SiC陶瓷样品的质量百分含量。 [0021] 其中假定反应烧结SiC陶瓷样品烧结完全致密，仅仅含有游离Si和SiC两相，其中 气孔相为零。Si的体积密度ρsi＝2 .33g/cm3，SiC体积密度ρsic＝3 .21g/cm3。因此能得到：